多晶硅还原生产中常见问题

摘要:随着我国半导体工业结构的调整,高纯多晶硅需求量不断增长,而多晶硅在还原炉内反应过程中受很多因素影响,浅谈了多晶硅在还原过程中常见问题,如夹层,倒棒、爆米花等现象,针对这些现象,分析原因,并提出相应处理措施。对半导体器件要求越来越高,所以多晶硅纯度要求也越来越高,一般九个“9”到十个“9”的纯度
摩尔光伏     2017-2-4 20:34:05


摘要:随着我国半导体工业结构的调整,高纯多晶硅需求量不断增长,而多晶硅在还原炉内反应过程中受很多因素影响,浅谈了多晶硅在还原过程中常见问题,如夹层,倒棒、爆米花等现象,针对这些现象,分析原因,并提出相应处理措施。

  对半导体器件要求越来越高,所以多晶硅纯度要求也越来越高,一般九个“9”到十个“9”的纯度,而工业硅最纯也不超过三个“9”,一般先转化工业硅为硅的化合物,提纯后再由氢还原或热分解法制成超纯硅。当今高纯多晶硅生产中改良西门子法是最为主流的生产工艺,有安全性好、沉积速率快、产品纯度好、可适于连续稳定运行等优点。

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改良四门子法还原工艺


  改良四门子法主要包括氯硅烷分离提纯、SiHCl3氢还原、尾气回收、SiCl4氢化。还原是过热SiHCl3和H2按照一定摩尔比在加热至1050℃左右的硅芯表面发生化学气相沉积反应,生产出多晶硅棒和基料,反应产生尾气进入尾气回收系统达到循环利用。

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多晶硅还原中常见问题及措施


  在多晶硅还原过程中,炉内反应受很多因素制约,运行过程中常见问题有:夹层、倒棒、“硅油”等。

  2.1氧化夹层和无定形硅夹层

  夹层是在从径向被切断的硅棒截面上可能看到一圈圈层状结构的现象。

  (1)若原料SiHCl3和H2在炉内反应时混进部分水汽或氧,容易因水解及氧化反应在硅棒上形成SiO2氧化层。继续沉积则形成有五颜六色光泽的氧化夹层,在拉制单晶硅时易引发“硅跳”现象。另外,在酸洗时没有彻底酸洗硅芯,导致硅芯表面出现氧化层,一般可通过控制入炉氢气的含氧和含水量,保证其纯度;加热载体前充分赶净附于炉壁的水分。

  (2)无定形硅易在较低温度下形成,如果继续升温沉积,就生成一种暗褐色、结构疏松粗糙的无定形硅夹层,在拉制单晶硅时,熔硅液面易因无法用酸腐蚀处理的气泡和杂质而波动,更甚出现硅跳现象。炉内温度过低也易引起横梁发黑变暗。为避免无定形硅夹层和横梁发黑变暗,应平稳控制硅棒电流、进炉流量。

  2.2倒棒

  刚启动时电流和进料量过大、硅芯安装不到位等易导致倒棒。可通过平稳调整电流,缓慢调节进料量,以平衡炉内热场和气速,保证硅芯垂直安装,石墨卡瓣牢固。

  图1氢还原法生产多晶硅流程图

  2.3“硅油”

  在炉内低温处(如炉壁、喷口、电极)产生一种大分子量硅卤化物的油状物,即为“硅油”。“硅油”会损失大量硅化合物影响实收率,模糊窥视孔石英片上的镜片,无法合理判断调节炉内温度。收炉时会因硅油较强吸水性,造成游离出部分HCl腐蚀设备,更甚发生爆炸事故。可调节炉壁冷却热水温度,停炉前降低冷却水流量等避免产生硅油。

  2.4爆米花

  爆米花主要因炉内过高温度、硅棒生长速度过快造成,且无定形硅产生影响所测温度真实性,内操人员需由经验对炉内硅棒状况目测跟踪,有效控制电流升降速度。

  2.5拉弧

  由于不同位置硅棒(主要硅棒上部接近横梁处)存在较大温差,硅棒电阻有较大差异,在同电流下就形成了因一定距离间不同电压差而产生拉弧现象。现象初期可适当降低硅棒电流和电压差,现象后期则需紧急停炉,以防电气设备损坏。

  2.6硅芯亮点

  硅芯亮点则是因石墨卡瓣设计与加工匹配问题,硅芯底部不光滑,在硅芯未安装好等,导致硅芯与横梁、石墨卡瓣接触不良,局部电阻和热量过大而产生。硅芯容易因亮点处过高温度而熔化,出现倒芯、倒棒现象。

  2.7彩棒和彩芯

  一般深灰色彩棒是炉内有N2生成氮化硅造成,七彩色彩棒是炉内有少量O2生成SiO2,而彩芯是由于开炉时置换不干净造成,所以须使用高纯氢置换回收氢气中超标的氧和氮,确保含量达标。

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结束语


  随着我国高科技领域对电子级多晶硅需求量不断增长,对多晶硅纯度提出了更高要求。所以要及时分析总结生产中出现的问题,严格控制生产工艺,采取相应处理措施,保证多晶硅质量。


参考文献:
[1] 梁骏吾.电子级多晶硅的生产工艺[J].中国工程科学,2000,2(12):34-39.
[2] 何丽雯.太阳能多晶硅的制备生产工艺综述[J].化学工程与装备,2010(02):117-120.
[3] 董前程. 影响多晶硅质量的因素[J]. 氯碱工业,2012,48(09):31-33.
[4] 毛俊楠.多晶硅还原工艺的流程模拟与优化[D].天津,天津大学,2012.
基金项目:文章受到《多晶硅提质降耗仿真及关键技术研究》项目基金资助

陈叮琳1, 杨紫琪2
 1. 青海黄河水电新能源分公司;2. 青海黄河水电光伏产业技术有限公司

 

 



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